饰品之家讯：活性染料具有色泽鲜艳、色谱 齐全、匀染性好、工艺简便、价格较低等优点，广泛应用于印染工业，尤其在纯棉织物的染色和印花中，活性染料占有较大比例。但活性染料也存在下列问题 [1-2]：由于未固着在纤维上的游离染料与水解活性染料的存在，造成染色固色率下降，洗涤性较差，染料及水、电、汽的消耗增大；活性染料以共价键与纤维 结合，牢度一般，尤其在染中、深色时，其湿摩擦牢度较低，且有些染料不耐酸、碱、氧化剂和热，因而易发生褪色、沾色、变色等现象。因此，在染色后需要进行 固色处理，以提高各项色牢度，为此，笔者合成了3种阳离子无醛固色剂H、Q与W，并将其复配，进行固色效果对比及固色工艺探讨，旨在制备出各项色牢度效果 好，特别是染中、深色时湿摩擦牢度高的活性染料用阳离子无醛固色剂。
·实验部分．1材料与仪器材料：平纹漂白纯棉织物。
药品：二乙烯三胺，双氰胺，环氧氯丙烷，均为工业级；氯化铵，乙酸，盐酸，活性红K2BP，纯碱，NaC1，均为分析纯；固色剂Y，市售，工业级；固色剂爱德固F，科莱恩化工(中国)有限公司，工业级。
仪器：恒温水浴锅，电动搅拌器，四口烧瓶，温度计，滴液漏斗，电子天平，恒温鼓风烘箱，干湿摩擦试验机，皂洗牢度测试仪。
．2阳离子无醛固色剂的合成．2．1固色剂H的合成在 带有强力搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中加入一定量的二乙烯三胺，加热至60℃，加入适量的水稀释，缓慢滴加环氧氯丙烷，1～2h内滴完，温度控制在 75～80℃，恒温反应2h，冷却至室温，再用盐酸酸化，pH调至6～7。其中二乙烯三胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1：1．2，理论上1：1的配比最合理， 但由于反应过程中存在环氧氯丙烷的水解及各种副反应的影响，因此环氧氯丙烷需过量一些，另外在反应中环氧氯丙烷的滴加速度要严格控制，大概每2s一滴。
所得产品为黄色粘稠状液体固色剂H，阳离子型，能以任意比例与水混溶，pH为6～7，固含量30％。
．2．2固色剂Q的合成将 双氰胺与二乙烯三胺按一定摩尔比投入带有搅拌器和冷凝管的四口烧瓶中，搅拌待体系均匀后，升温至110℃，反应放热，体系自动升温至145～150℃，然 后加热到150～160℃，保温，接收排出的氨气，反应时间大约3．5h，至体系氨回收液浓度基本无变化，即反应基本完成，此时将反应物冷却至9O℃，加 入定量的水搅拌，冷却至室温，再用盐酸酸化，pH调至6～7。当双氰胺与二乙烯三胺摩尔比为1：2时产品体系粘度最适宜，即固色剂Q相对分子质量大小最适 宜。
所得产品为淡黄色粘稠状的液体固色剂Q，阳离子型，能以任意比例与水混溶，pH为6～7，固含量30％。
．2．3固色剂W的合成将 二乙烯三胺加入带有搅拌器和冷凝管的四口烧瓶中，边搅拌边缓慢加入等摩尔比的氯化铵，缓慢升温至110℃，恒温反应1h后加入双氰胺，在150℃左右恒温 反应，接收排出的氨气反应至无氨气排出，降温到50～60℃左右，加入适量的水，用醋酸调节pH7．5～8，然后加热至50℃，滴加环氧氯丙烷，在此条件 下反应2h冷却后再用醋酸酸化至pH为6～7，反应物双氰胺与二乙烯三胺及环氧氯丙烷的摩尔比为1：2：2。
所得产品为淡棕黄色粘稠状液体固色剂w阳离子型，能以任意比例与水混溶，pH为6～7，固含量30％。
．2．4复配型固色剂的制备将固色剂H与固色剂Q按质量比1：1混合制备复配型固色剂M一1；将固色剂H与固色剂w按质量比1：1混合，制备复配型固色剂M一2将固色剂Q与固色剂W按质量比1：1混合，制备复配型固色剂M一3。
．3活性染料染色固色工艺．3．1活性染料染色工艺配 制两种活性染料染浴，一种用于染中色，其配方为：活性红K2BP含量占织物量4％，氯化钠浓度40g／L，碳酸钠浓度20g／L，浴比1：30，平纹漂白 纯棉织物；另一种用于染深色，其配方为：活性红K2BP含量占织物量6％，氯化钠浓度60g／L，碳酸钠浓度30g／L，浴比1：30，平纹漂白纯棉织 物。
按照上述配方配好染浴，于40℃投人浸湿挤干后的平纹漂白纯棉布，染5min后加第一次氯化钠(占总量的2／3)并开始升温，再染 5min，加入剩下的氯化钠，续染5min，期间保持1℃／min的升温速率升至60℃，加入碳酸钠(占总量的2／3)，固色15min后，加人剩下的碳 酸钠，再固色15min，染毕取出布料，冷水洗，80℃热水洗，冷水洗，烘干。
．3．2固色工艺浴比1：20，配好固色液即pH6～7，固中色时固色剂用量占织物总量6％，固深色时，固色剂用量占织物总量8％，在40～60℃下放人浸湿拧干的染布，浸泡20min后，取出布料，水洗，烘干。
．4色牢度测试摩擦牢度测试：参照GB／T3920—97印染布牢度试验方法测定染色织物的于、湿摩擦牢度，再按照GB251—95染色牢度沾色样卡的规定目测并评级。
色变测试：参照GB／250标准CTA评定变色用灰卡的规定目测并评级。
皂洗牢度：参照GB／T3920—97印染皂洗牢度测试方法测定，然后按照GB251—95变色用灰色样卡和GB／T251—95染色牢度沾色样卡的规定目测并评级。
·结果分析与讨论．1各种固色剂固色效果比较将合成的3种单固色剂及3种复配型固色剂用于活性染料染色工艺，染中色布料的活性红K2BP含量占织物量4％，染深色布料活性红K2BP含量占织物量6％，各种固色剂在染中、深色布料中的固色效果分别见表1和表2。
从 表1和表2数据可知，固色剂w(胺缩聚体一环氧氯丙烷体系)的固色效果明显优于固色剂H(二乙烯三胺一环氧氯丙烷体系)及固色剂Q(双氰胺一二乙烯三胺体 系)，而两两复配后的固色剂M一1、M一2及M一3的固色效果又优于其单一固色剂的固色效果，尤其是复配型固色剂M一3(固色剂Q与固色剂W按质量比 l：1混合)固色效果在所有固色剂中最优，由表1可见，染中色布料时的湿摩擦牢度达到4级，由表2可见，染深色布料时的湿摩擦牢度达到3级，可能是双氰胺 一二乙烯三胺体系与胺缩聚体一环氧氯丙烷体系在布料烘干过程中进一步进行交联固化，在织物表面形成具有一定强度的保护膜，将形成色淀的染料和没形成色淀的 染料固着在纤维表面，使其不易脱落。
．2固色剂M一3在固色工艺中的最佳条件对复配型固色剂M一3进行最佳固色工艺探 讨，实验方法为浸渍法，考察了固色剂M一3用量(占织物总量)，固色pH，固色温度，浸泡时间对染中、深色布料时湿摩擦牢度的影响。结果表明，固中色布料 时，在活性红K2BP含量占织物总量4％条件下，固色剂M一3最佳用量占织物总量6％，pH6～7，固色温度50～60℃，浸泡时间20min；固深色布 料时，活性红K2BP含量占织物总量6％条件下，固色剂M一3最佳用量8％，pH7～8，固色温度40～50℃，浸泡时间20min。实验结果表明，固深 色时的固色温度比固中色时低，分析其原因，可能是固深色时，由于纤维上染料和溶液中固色剂含量比固中色时高，温度高反而不利于固色剂和染料纤维结合，影响 了固色效果。
．3固色剂M一3与市售固色剂固色效果比较将自制的固色剂M一3与市售固色剂Y及科莱恩化工(中国)有限 公司的固色剂爱得固F的固色效果进行了比较(均在其浸渍固色最佳工艺条件下)，活性红KBP染料含量占织物总量4％固中色布料时的固色效果比较见表3，活 性红KBP染料含量占织物总量6％固深色布料时的固色效果比较见表4。
由 表3和表4可见，固色剂M一3明显比其他2种固色剂各项牢度高半级，甚至一级，特别是湿摩擦牢度提高更明显。与表l和表2未加固色剂染物各项牢度比较，固 色剂M一3在干、湿摩擦牢度及皂洗牢度方面均有半级或一级的提高，特别是湿摩擦牢度提高较明显，所以，固色剂M一3是一种生产简单、使用方便、性能优良的 绿色环保助剂。
·结论实验合成的3种阳离子无醛固色剂进行复配后固色效果优于其单一固色剂，固色剂M一3(固色剂Q与固色剂W按质量比l：1混合)固色效果在所有固色剂中最优，染中色布料时的湿摩擦牢度达到3—4级，染深色布料时的湿摩擦牢度可达到3级。
固色剂M一3的最佳固色工艺条件为：染中色布料时，固色温度50～60℃，pH为6～7，固色剂M一3最佳用量占织物总量6％，浸泡时间是20min；染 深色布料时温度40～45℃，pH为7～8，固色剂M一3最佳用量占织物总量8％，浸泡时间是20min。
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