饰品之家讯：直接染料和酸性染料仅靠范德华力、氢键与纤维结合,并且它们的分子结构中存在磺酸基、羧基等亲水基团,导致其湿处理牢度较差;活性染料分子中的反应性基团易与纤维以共价键结合,一般牢度较好[1—3].但当活性染料分子较小时不易染中、深色;若用分子量较大的双活性基染料染中、深色时,可能有一部分没有形成共价结合,在碱性条件下,有些活性基与纤维间所形成的化学键易水解,造成湿处理牢度较低;硫化染料染深色时,其湿处理牢度也存在着这一缺陷.本文所合成的无甲醛固色剂YSZ既含有活性基团,能与纤维上的极性基团,如OH、NH等以共价键结合,又带有正电荷,易与染料分子的阴离子以离子键结合,同时其本身也可交联成大分子网状不溶性薄膜而进一步封闭染料,增加了染料与纤维之间的结合,防止染料在湿处理过程中溶解、脱落,因而显著提高了湿处理牢度.1实验部分
1)试剂及固色剂YSZ的合成所用的试剂有二乙烯三胺、环氧氯丙烷、丙烯酸、氯化亚砜及2,2-偶氮(2-甲基丙氧肟酸)等.中间体的合成:在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的三颈反应瓶中,加入二乙烯三胺,在50—60℃下,按比例滴加环氧氯丙烷,搅拌下恒温反应3h,得到淡黄色粘稠液体.冷却后,在冰水浴下,边搅拌边滴加丙烯酰氯[4],滴加完毕后,反应一段时间,得到浅黄色液体.
固色剂的合成:将上述产物用蒸馏水调至所需浓度,升温至50℃,加入上述合成中间体质量的1%—4%的引发剂,在70—80℃下聚合反应5h,当聚合物的特性粘度大于0.1t/g时,冷却,调整聚合物的固含量.反应式如下.
2)产品的性状与特征合成产品为浅黄色粘稠液体,可与水以任意比例互溶,pH值5—6.产品的结构特征:(1)分子量较大,烘干过程中自动交联成膜,把染料分子包覆在纤维上,使染料分子不易脱落.(2)分子具有阳荷性,可与染料的磺酸基阴离子以离子键结合,成为难溶的高分子色淀,从而封闭了染料分子中的水溶性基团,有效地降低了染料的水溶性,防止了染料从织物上脱落或水解.(3)分子中的亚胺基可与金属络合染料形成配位键.(4)分子中的活性基团可与染料分子及纤维上的极性基团(如OH,NH等)共价反应,提高了染色牢度.
3)染色牢度测试方法摩擦牢度按GB3920—83法测定;皂洗牢度按GB3921—83法测定.
2结果与讨论
1)合成工艺分析影响合成工艺的因素主要有反应温度、反应时间、引发剂用量、反应物比例等.经正交实验,确定的最佳合成工艺条件为,中间体合成反应3h,反应温度为0℃,原料的摩尔比为二乙烯三胺∶环氧氯丙烷∶丙烯酰氯=1∶1∶1;聚合反应5h,引发剂用量为中间体质量的2%—4%,聚合温度为70—80℃.中间体的合成过程应在冰浴下进行,并加入1‰的阻聚剂,防止交联自聚形成不溶于水的聚合物而影响固色效果.在聚合反应过程中,温度以70—80℃为宜.温度过低,引发聚合速度较慢,生成分子量较低的聚合物,固色效果不好.温度高于80℃易引起爆聚或生成的聚合物分子量较大,不易渗透到纤维内部,固色效果也不好.聚合物特性粘度在0.2—0.5t/g内效果较好.
2)固色效果分析对固色剂YSZ用于浸染时的用量、固色时的pH值及温度进行正交实验,得到最佳固色工艺条件为,固色剂用量1%—3%(owf),pH值5—6,温度50—60℃,时间15—20min,浴比1∶20.
将固色剂YSZ和烟台燕福化工厂生产的DA-1无甲醛固色剂及固色剂Y分别用于活性染料(活性艳红、活性翠蓝、活性黑)和直接染料(直接湖蓝6B、直接大红4BS)等染纤维素纤维织物,固色处理后,测试结果如表1,2所示.可见,经固色剂YSZ处理后,各项牢度的性能指标优于另外两种,且对于直接染料固色后无明显的色光变化.
4结论
无甲醛固色剂YSZ在浴比1∶20,用量1%—3%(owf),pH值5—6,温度50—60℃,时间15—20min条件下,可使活性染料及直接染料各项染色牢度有所提高,并且无明显的色光变化.
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